Экспериментальная часть.
Получение ПСКК
Получили ПСК известным методом []. (белинская)Определили концентрации необходимых реактивов (HNO3, HCl). Для этого, поместили азотную кислоту в цилиндр на 200мл и при помощи ареометра замерили плотность кислот: HCl (р=1,158г/мл), HNO3(р=1,38г/мл) по таблице определили концентрации кислот HCl (32%) и HNO3(63%).
Взвешали необходимое количество SbCl3(m(навески)=52,57г).
SbCl3 + 2HNO3 + 2HCl = SbCl5 + 2NO2↑ + 2H2O
По уравнению реакции нашли необходимое количество HCl и HNO3(V(HCl)=45,3мл, V(HNO3) =33,3мл). Следующие действия выполняли только под включенным вытяжным шкафом. Поместили в термостойкую колбу на 500мл кристаллы SbCl3 и прилили соляную кислоту. Наблюдали растворение кристаллов, раствор приобретал зелено-желтый оттенок и происходило выделение хлора, реакция - экзотермическая. Затем прилили к нашему раствору HNO3, порционно. Наблюдали сильное выделение бурого газа (лисий хвост) и раствор приобрел насыщенный желтый оттенок. От паров NO2 избавлялись нагреванием и дальнейшим отстаиванием полученного раствора до полностью прозрачного.
Провели гидролиз полученного раствора:
2SbCl5 + 6H2O = Sb2O5*nH2O + 10HCl
Прилили полученный раствор SbCl5 в сосуд на 3л с предварительно нагретой дистиллированной водой. Наблюдали образование белого хлопьеобразного осадка. Производили декантацию раствора и избавление от HCl до pH= 3. Для максимального выхода ПСК, производили разделение ПСК от раствора методом центрифугирования. После поместили ПСК в сушильный шкаф и высушивали до получения порошка белого цвета.
Хранили образец в лаборатории при T0C=17-210C и φ=60-70%.