5. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90. Все действия с ацетальдегидом, формалином и работы по очистке реактивов проводят в вытяжном шкафу.

4. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:  температура окружающего воздуха от 18ºС до 25ºС;  атмосферное давление 84-107 кПа (630-800 мм.рт.ст);  относительная влажность воздуха от 30% до 80%;  напряжение переменного тока, питающего хроматограф 22 220 ±33 В; - частота тока (50±1) Гц. Возможность попадания прямого солнечного света на хроматограф должна быть исключена. Колебания температуры в помещении во время проведения анализов не должны превышать ±2ºС.

5. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений по настоящей методике проводят следующие работы: подготовку (очистку) посуды, растворителей и реактивов; приготовление растворов; приготовление градуировочных растворов; градуировку хроматографа.

Подготовка посуды: используемую при анализе посуду тщательно моют хромовой смесью, последовательно ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре (120-150)ºС.

Подготовка растворителей и реактивов: очищают ацетальдегид методом перегонки и выделяют фракцию при температуре кипения (19-21)ºС. Для предотвращения испарения ацетальдегида приемные колбы опускают в лед. Перегнанный ацетальдегид расфасовывают в стеклянные ампулы, продувают аргоном и запаивают. Хранят в темноте.

Очищают 2,4-динитрофенилгидразин от примесей методом перекристаллизации из раствора в этиловом спирте. Для этого 2,4-ДНФГ растворяют в нагретом примерно до 60ºС этиловом спирте до получения насыщенного раствора. Осадок, выпавший после охлаждения спиртового раствора, отделяют, промывают несколькими порциями охлажденного до (4-10)ºС этилового спирта и высушивают в в