Практическая часть

Оборудование:

• Стакан ёмкостью 150 мл;
• Плитка;
• Магнитная мешалка;
• Капельная воронка;
• Стеклянная коническая воронка;
• Бумажный фильтр;
• Стакан ёмкостью 250 мл;
• Воронка Бюхнера;
• Стеклянная палочка.

Реактивы:

• Вода;
• Щавелевая кислота;
• Оксалат калия;
• Карбонат кобальта (II);
• Диоксид свинца;
• Ледяная уксусная кислота;
• Этанол.

Методика синтеза

1. В стакан ёмкостью 150 мл налили 60 мл воды и нагрели до 80°С на плитке. В горячую воду поместили 1,9 г щавелевой кислоты, 7 г оксалата калия и растворили их при нагревании:

K₂C₂O₄+H₂C₂O₄ = 2KHC₂O₄ (в водном растворе при нагревании). При этом образовалась кислая соль KHC₂O₄.

2. Затем, продолжая нагревание и перемешивание на магнитной мешалке, добавили небольшими порциями 2,5 г карбоната кобальта (II) (каждую следующую порцию добавляли после прекращения выделения диоксида углерода):

KHC₂O₄+CoCO₃ = K₂[Co₂(CO₄)₂]+CO₂+Н₂О.

Раствор приобрел темно-розовый цвет. Смесь охладили до 40 °С.

3. При энергичном перемешивании добавили 2,5 г диоксида свинца, при котором смесь приобрела черный цвет, затем – 2,5 мл ледяной уксусной кислоты из капельной воронки со скоростью 0,5 мл за 2-3 минуты (работали при этом под тягой!). При этом реакционная смесь изменила окраску на темно-изумрудный цвет:

3K₂[Co(C₂O₄)₂]+PbO₂+4CH₃COOH = 2K₃[Co(C₂O₄)₃]+(CH₃COO)₂Pb+(CH₃COO)₂Co+2H₂O.

4. Полученный раствор профильтровали на стеклянной конической воронке через бумажный фильтр («красная лента») в стакане ёмкостью 250 мл. Во время фильтрации от раствора отделили темно-серый осадок. Скорее всего, это был не растворившийся PbO₂.

5. Медленно добавили без перемешивания 75 мл этанола: